| Синтез |
Приготвяне на транс {{0}}етилов естер на амино-циклохексил-оцетна киселина HClA 2500 1 емайлиран автоклав се зарежда с 1000 kg дейонизирана вода и 210 kg (1.16 kM) 4-нитрофенил-оцетна киселина при стайна температура под азотна атмосфера. След инертизиране с азот към получената смес се добавя суспензия от 21 kg 10% Pd/C в 20 kg дейонизирана вода и уредът за измерване на катализатора се промива с допълнителни 20 kg дейонизирана вода. След промиване на реакционния съд с водороден газ, хидрогенирането се провежда при температура между 44-46°С и под свръхналягане до 0,6 bar, докато поглъщането на водород се забави. След редуциране на нитро групата температурата се довежда до 55- 58°С и хидрогенирането продължава, поддържайки налягането на водорода на макс. 4.0 bar свръхналягане. След завършване на поемането на водород, сместа се охлажда до температура между 25-30°С, продухва се с азот и катализаторът се филтрува върху филтър Spakler под азот под налягане. Реакционният съд, филтърът и линиите се промиват допълнително с 200 g дейонизирана вода. Филтратите се обединяват и в 2500 1 емайлиран удвоител 1200 kg дестилат се дестилират при вътрешна температура до 80 °C във вакуум. Полученият остатък се охлажда до температура под 30 °С и се добавят 430 kg етилов алкохол, след което 500 1 от дестилата се събира при до 80 °С под вакуум. След завършване на дестилацията сместа се охлажда до температура между 25-30??C, (съдържанието на вода е макс. 10 w%, като абсолютна стойност е около 32 kg), и 550 kg етилов алкохол, след това се добавят 170 kg 30% хлороводороден етилов алкохол и реакционната смес се нагрява до кипене в продължение на прибл. 2 часа. Когато естерификацията приключи, 800 1 от разтворителя се дестилира при до 80 °C, под вакуум. Добавя се допълнително 800 1 етилов алкохол и допълнително 750-800 1 разтворител се дестилира при до 80°C, под вакуум. Към получения остатък се добавят 700 kg ацетонитрил и 140 1 дестилат се събира при температура до 80 °С под вакуум. Вакуумът се спира чрез въвеждане на азот и разтворът се охлажда до температура между 0-(-)5°C. Получените кристали се центрофугират, промиват се със 100 kg ацетонитрил на две порции, при което температурата се поддържа 0-(-)5°С. Полученото твърдо вещество се суши до постоянно тегло при температура до 60°С. По този начин се получават 90 kg продукт от заглавието. Добив: 40 %. Точка на топене: 173-1760C. |
